氰化物工艺在现今百草枯分解措施中较为罕用，百草其根基历程是枯分：先将吡啶与氯甲烷反映天生1-甲基吡啶氯盐（简称MPC），而后再妨碍二聚反映，解中间体C检建树最后经由氯气氧化天生百草枯的测措氯盐。由此看出，评估百草枯分解历程中1-甲基吡啶氯盐即MPC的百草分解是关键的第一步。可是枯分，因MPC极易吸水，解中间体C检建树且温度偏高时MPC易碳化，测措组成为了检测措施的评估缺失。当初，百草百草枯MPC分解工段只是枯分靠操作职员的履历分说分解服从，因此不坚贞。解中间体C检建树以是测措，建树健全MPC的评估检测措施颇为需要。本文经由用吡啶烷基化法分解了MPC，并妨碍了分说提纯，运用液相色谱法检测MPC含量，并对于措施的坚贞性妨碍了验证。

1质料与措施

1.1仪器

LC-2030型液相色谱仪，色谱柱柱长∶内径=150∶6(妹妹）；GC-2014C气相色谱仪；合终日平等。

1.2药品与试剂

吡啶，含量99.9%；甲醇；氯甲烷；卡尔费休液；其余试剂均为合成纯。

1.3MPC制备

取1kg吡啶与500g甲醇于2L的烧瓶中，通入氯甲烷气体，80℃下加热、回流4h，减压蒸馏接管大部份甲醇，而后冷却待固体析出，抽滤，再用二氯甲烷一再洗涤患上到MPC固体。患上到的MPC转移到烧瓶中，赶快妨碍抽真空、充氮气操作，以备后续检测。

2服从与品评辩说

2.1液相色谱合成

选用液相色谱妨碍MPC含量的检测，波谱规模：258nm；流速规模：1.0mL/min；压力规模：9.0MPa;pH调解到3.0；水+乙腈=（900+100)g,16mL磷酸。MPC出峰光阴为4.145min，见图1。

2.2水份检测

选用卡尔费休法检测MPC固体中的水份，检测历程：首先消除了反映池甲醇空缺；而后标定卡尔费休液，试验测定1mL卡尔费休液可能精确标定3.34mg水；而后快捷称取0.21gMPC固体退出反映池中，退出0.3mL卡尔费休液可能抵达标定尽头。合计公式：

 
2.3残余溶剂检测

吡啶烷基化法分解MPC中，提纯后的MPC可能含有未反映的质料吡啶、溶剂甲醇以及洗涤历程中残留的二氯甲烷，接管气相色谱法可对于残留的甲醇、二氯甲烷、吡啶遏制定量合成检测。

色谱条件：氮气总压力：200kPa；氢气压力：55kPa；空气压力：40kPa；氮气压力：80kPa；柱温：起始温度为80℃，坚持8min；升温速率：15℃/min；终温：220℃坚持15min；汽化温度：260℃；进样体积：2μL；保存光阴：甲醇2.946min，二氯甲烷3.275min，吡啶5.017min。外标定量MPC中甲醇品质分数1.00%，二氯甲烷品质分数0.44%，吡啶品质分数0.37%，见图2。

2.4MPC含量合计

在扣除了水份、二氯甲烷、甲醇、吡啶含量后，再乘以液相色谱中MPC面积百分含量，即患上到MPC含量，合计公式如下：

 
2.5氯离子标定法验证

选用反滴定法滴定MPC固体中氯的含量以判断固体含量。检测历程：先称取0.51gMPC固体溶于蒸馏水中，退出0.1mol/L的硝酸银溶液45.17mL；待溶液积淀实现，退出硫酸铁铵后，用0.1mol/L的硫氰酸铵滴定溶液，当硫氰酸铵滴入6.85mL时，滴定停止，记实数据妨碍合计。合计公式如下：

 
3论断

接管液相色谱检测百草枯中间体MPC含量为97.38%，经由氯离子标定法验证MPC含量为97.37%，倾向0.01%，因此可能接管液相色谱法检测百草枯中间体MPC，即将制备或者提纯患上到的MPC在扣除了水份、二氯甲烷、甲醇、吡啶含量后，再乘以液相色谱中MPC面积百分含量，即患上到MPC含量。该措施患上到的MPC含量与接管氯离子标定法患上到的MPC含量仅相差0.01%。

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